Ion und Kombination von Niedertemperatur-Sinterhilfsmitteln für Aluminiumoxidkeramik
Aluminiumoxidkeramik, bekannt für ihre hohe Isolierung, Wärmedämmung, Korrosionsbeständigkeit und hohe Härte, werden aufgrund ihrer umfangreichen Quellen und geringen Kosten häufig in verschiedenen Bereichen wie der mechanischen Bearbeitung, der Elektronik, der chemischen Industrie und der Luft- und Raumfahrt eingesetzt. Der kleine Atomradius von Al2O3-Kristallen, die starken Ionenbindungen und die hohe Gitterenergie erfordern jedoch die Überwindung intensiver Ionenbindungswechselwirkungen bei sehr hohen Temperaturen (2050 °C), um Schmelzen und Sintern zu erreichen. Dies verbraucht nicht nur viel Energie und stellt hohe Anforderungen an die thermische Ausrüstung, sondern führt auch zu abnormalem Kornwachstum bei erhöhten Temperaturen, was zu einer ungleichmäßigen Struktur und sogar großen geschlossenen Poren im Inneren führt, was die Bindungsstärke zwischen den Körnern verringert und die Materialleistung beeinträchtigt. Daher ist die Erforschung der Niedertemperatur-Sintertechnologie für Aluminiumoxidkeramik von entscheidender Bedeutung, sei es zur Reduzierung des Energieverbrauchs, zur Kosteneinsparung oder zur Verbesserung der Leistung.
Derzeit gibt es drei Hauptmethoden, um die Sintertemperatur von Aluminiumoxid zu senken:
1、Reduzierung der Partikelgröße von Aluminiumoxidpulver;
2、Einführung anderer fortschrittlicher Niedertemperatur-Sintertechnologien;
3、Hinzufügen von Sinterhilfsmitteln.
Da die Verwendung feiner Pulver als Rohmaterialien kostspielig ist und fortschrittliche Niedertemperatur-Sintertechniken wie Mikrowellensintern und Entladungsplasmasintern hohe Prozessanforderungen und Ausrüstungskosten mit sich bringen, ist die direkte Zugabe von Sinterhilfsmitteln zu Aluminiumoxidpulvermaterialien eine kostengünstige, effiziente und kostengünstige Lösung einfache Methode im Vergleich zu den beiden vorherigen. Es ist derzeit die effektivste und praktikabelste Niedertemperatur-Sintermethode.
Klassifizierung und Mechanismus von Aluminiumoxid-Niedertemperatur-Sinterhilfsmitteln
Der Mechanismus, durch den Sinterhilfsmittel die Verdichtung von Aluminiumoxidkeramik fördern, ist komplex. Entsprechend der unterschiedlichen Rolle von Kationen in verschiedenen Sinterhilfsmitteln bei der Förderung des Sinterns können diese grob in vier Typen eingeteilt werden: Bildung fester Lösungen mit Aluminiumoxid, Bildung eutektischer Systeme mit Aluminiumoxid während des Sinterns, Bildung neuer Phasen mit Aluminiumoxid, und Förderung der Flüssigphasensinterung aufgrund des Vorhandenseins niedrig schmelzender Glasphasen in den Rohstoffen.
1、Bildung fester Lösungen mit Aluminiumoxid
Der Austausch einer festen Lösung zwischen Sinterhilfsmitteln und Aluminiumoxid ist ein wichtiger Mechanismus zur Förderung der Verdichtung beim Sintern von Aluminiumoxid. Wenn Sinterhilfsmittel und Aluminiumoxid bei hohen Temperaturen in fester Lösung ausgetauscht werden, ersetzen gelöste Atome die Lösungsmittelatome im Gitter. Der Unterschied im Ionenradius zwischen dem Kation und Al3+ führt zu einer Gitterverzerrung und erzeugt Gitterdefekte. Darüber hinaus führt die Tendenz des Kristalls zur Neutralität aufgrund des Unterschieds im Wertigkeitszustand zwischen dem Kation und Al2O3 zur Bildung von Kationenfehlstellen im Kristall, was zu einer Gitterkontraktion führt. Diese Gitterdefekte und Kationenfehlstellen erleichtern die Gitteraktivierung, erhöhen die Diffusionsraten und erleichtern die Rekristallisation von Aluminiumoxidkeramiken, wodurch das Sintern gefördert und die Sintertemperatur gesenkt wird. Typische Sinterhilfsmittel, die mit Aluminiumoxid feste Lösungen bilden können, sind Oxide mit Gitterkonstanten nahe Al2O3, die meist Elemente mit variabler Wertigkeit wie TiO2, Cr2O3, Fe2O3 und MnO2 enthalten.
Gitterdefekte, die durch den Austausch fester Lösungen verursacht werden
2、Bildung eutektischer Systeme mit Aluminiumoxid
Beim Sintern handelt es sich bei niedrig eutektischen Lösungsmitteln um eutektische Gemische, die durch Wasserstoffbrückenbindungen aus zwei oder mehr Feststoffen gebildet werden. Aufgrund der starken Wechselwirkung zwischen den Anionen des Wasserstoffbrückenbindungsakzeptors (HBA) und des Wasserstoffbrückenbindungsdonors (HBD) und der durch die HBD-Wasserstoffversorgung und die HBA-Komponente verursachten Ladungsdelokalisierung sind ihre Schmelzpunkte niedriger als die der einzelnen Komponenten . Das Prinzip, Salz auf Schnee zu streuen, nutzt beispielsweise das Prinzip des niedrigen Eutektikums, um Schnee zu schmelzen.
Typische Anwendung des eutektischen Systems Eis + Salz
Beim Niedertemperatursintern von Aluminiumoxid werden Sinterhilfsmittel zugesetzt, die mit anderen Komponenten wie SiO2, CaO, MgO, SrO und BaO binäre, ternäre oder mehrkomponentige eutektische Systeme bilden können. Beim Erhitzen auf die niedrigste eutektische Temperatur beginnt eine flüssige Phase zu erscheinen. Da die eutektische Temperatur vor der Zugabe des Hilfsmittels niedriger ist als die theoretische Sintertemperatur, wird eine Niedertemperatursinterung erreicht.
3、Bildung neuer Phasen mit Aluminiumoxid
Während des Sinterns Während des Sinterns von Aluminiumoxid gehen einige zugesetzte Sinterhilfsmittel (wie MgO, SiO2 usw.) Festphasenreaktionen mit Aluminiumoxid ein, um zweite Phasen wie Magnesiumaluminat-Spinell und Mullit zu bilden. Die Bildung zweiter Phasen kann das Gitter aktivieren, das Sintern von Aluminiumoxid fördern und die keramischen Eigenschaften verbessern. Im Allgemeinen geht die Bildung zweiter Phasen oft mit der Entstehung anderer Mechanismen wie flüssigen Phasen und festen Lösungen einher, die eine unterstützende Rolle bei der Förderung des Sinterns spielen. Erwähnenswert ist, dass die Bildung neuer Phasen eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der Eigenschaften von Aluminiumoxidkeramiken spielt. Beispielsweise kann der durch MgO auf der Oberfläche von Al2O3 gebildete Magnesiumaluminiumspinell die Grenzflächenenergie verringern, die Diffusionsrate der Korngrenzen verringern, das Wachstum von Al2O3-Kristallen wirksam hemmen und als Stabilisator wirken.
Schematische Darstellung der Reaktion von Aluminiumoxid und Magnesia zur Bildung von Magnesia-Aluminiumoxid-Spinell
4、Nutzung niedrigschmelzender Glasphasen mit inhärenten niedrigen Schmelzpunkten zur Bildung flüssiger Phasen
Beim Sintern von Keramik erfolgt durch die Einführung von niedrig schmelzenden Glasphasensubstanzen (wie Boraten usw.) mit niedrigem Schmelzpunkt mit steigender Temperatur allmählich ein Übergang von der festen zur flüssigen Phase. Auch die Viskosität der Glasphase ändert sich. Wenn die Viskosität abnimmt, um bei einer bestimmten Temperatur aufgrund des Kapillardrucks einen viskosen Fluss auszulösen, kann dies die Neuanordnung von Pulverpartikeln im Grünkörper fördern, eine dichtere räumliche Stapelung erreichen und die Auflösung kleiner Partikel oder Festphasenpartikel in der Flüssigkeit fördern Phase. Durch die Flüssigkeitsdiffusion kommt es zu einer Kondensation auf der Oberfläche grober Partikel, wodurch der Reaktionsprozess beschleunigt wird und dadurch eine Keramiksinterung bei niedrigeren Temperaturen erreicht wird. Derzeit kann durch den Einsatz von niedrigschmelzenden Glasphasensinterhilfsmitteln die Sintertemperatur von Aluminiumoxid auf etwa 900 °C gesenkt werden.
Grundsätze zur Auswahl und Kombination von Sinterhilfsmitteln
Ein einzelnes Hilfsmittel kann in der Regel nicht gleichzeitig die Anforderungen an die Sinterung und die mechanischen und elektrischen Eigenschaften erfüllen. In manchen Fällen kann die Verwendung eines einzelnen Hilfsmittels zur Senkung der Sintertemperatur zu einer Verschlechterung der Keramikleistung führen. Daher ist es in der praktischen Produktion häufig erforderlich, eine Kombination mehrerer Hilfsmittel zu verwenden, um Verbundadditive zu bilden.
Um die Wirksamkeit von Sinterhilfsmitteln zu maximieren, ohne die Materialleistung zu beeinträchtigen, sollten bei der Auswahl von Verbundhilfsmitteln die folgenden Grundsätze beachtet werden:
．Verschiedene Hilfsmittel sollen synergetisch zur Förderung der Sinterung beitragen. Durch die Verwendung mehrerer Hilfsmittel mit unterschiedlichen Sintermechanismen kann die Brenntemperatur im Vergleich zu einem einzelnen Hilfsmittel besser gesenkt werden.
．Verschiedene Hilfsmittel sollten möglichst nicht miteinander reagieren, da dies ihre sinterfördernde Wirkung abschwächen oder aufheben kann.
．Verschiedene Hilfsmittel können sich gegenseitig ergänzen. Die nachteiligen Auswirkungen eines Hilfsmittels auf die Materialeigenschaften bei der Sinterförderung können durch ein anderes Hilfsmittel ausgeglichen werden.
Bei der Auswahl verschiedener Hilfsmittel zur Bildung von Verbundhilfsmitteln werden hauptsächlich Glasbildner wie SiO2 als Hauptzusätze zur Bildung niedrigeutektischer Systeme verwendet, ergänzt durch Glaszwischenmaterialien wie BeO und ZnO und Glasmodifikatormaterialien wie MgO, Li2O, BaO. CaO und Sr2O werden zur Bildung von MgO-Al2O3-SiO2 (MAS), CaO-Al2O3-SiO2 (CAS), Li2O-Al2O3-SiO2 (LAS) und anderen Sinterhilfssystemen verwendet. Für hochreine Aluminiumoxidkeramiken wird üblicherweise MgO als grundlegendes Sinterhilfsmittel zur Bildung von Magnesiumaluminat-Spinell und zum Aufbau von Systemen mit niedrigem Eutektikum ausgewählt. Die Flüchtigkeit von MgO bei hohen Temperaturen führt jedoch zu großen Körnern auf der Oberfläche der Keramik, die die Eigenschaften von Aluminiumoxid beeinträchtigen. Daher sind andere Sinterhilfsmittel erforderlich, um die Korngrenzenwachstumsrate von Aluminiumoxid zu verringern, beispielsweise die Verwendung von MgO und La2O3 oder Y2O3 in Kombination. Derzeit wurde experimentell nachgewiesen, dass häufig verwendete Verbundhilfsmittel wie das CaO-MgO-SiO2-System, das MnO2-TiO2-MgO-System und das CuO-SiO2-System die Sintertemperatur erheblich senken und gleichzeitig die Körner verfeinern, die Struktur stabilisieren usw Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Materials.
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