Gängige Sinterprozesse für Siliziumkarbidkeramiken
1.Reaktionssintern
Der Prozess des Reaktionssinterns von Siliziumkarbid beginnt mit dem Mischen einer Kohlenstoffquelle und Siliziumkarbidpulver. Nach der Bildung der Mischung durch Schlickerguss, Trockenpressen oder kaltisostatisches Pressen wird ein Grünkörper hergestellt. Anschließend erfolgt die Siliziuminfiltrationsreaktion durch Erhitzen des Grünkörpers auf über 1500 °C in einem Vakuum oder einer inerten Atmosphäre. Festes Silizium schmilzt zu flüssigem Silizium und durchdringt den Grünkörper durch Kapillarwirkung. Die chemische Reaktion zwischen flüssigem Silizium (oder Siliziumdampf) und Kohlenstoff im Körper führt zur In-situ-Bildung von β-SiC, das sich mit den vorhandenen SiC-Partikeln verbindet und reaktionsgesintertes Siliziumkarbid-Keramikmaterial bildet. Zu den Schlüsselfaktoren, die die Leistung von reaktionsgesintertem Siliziumkarbid beeinflussen, gehören die Größe und Art der Kohlenstoffquelle, die Partikelgröße der Siliziumkarbid-Rohstoffe, die Porosität des Grünkörpers, die Sintertemperatur und die Haltezeit. Zu den Vorteilen des Reaktionssinterns gehören niedrige Sintertemperatur, niedrige Produktionskosten und hohe Materialverdichtung, wodurch es sich besonders für die Herstellung großer und komplex geformter Strukturbauteile eignet. Zu den typischen Anwendungen gehören Hochtemperatur-Ofenmaterialien, Strahlungsrohre, Wärmetauscher und Entschwefelungsdüsen.
2. Druckloses Sintern
Das drucklose Sintern von Siliziumkarbid erfolgt ohne äußeren Druck. Durch die Zugabe geeigneter Sinterhilfsmittel wird eine dichte Sinterung zwischen 2000°C und 2150°C erreicht. Der Prozess kann basierend auf der Form des Sinterhilfsmittels in Festphasensintern und Flüssigphasensintern eingeteilt werden. Beim Festphasensintern werden B und C als Sinterhilfsmittel eingesetzt, weitere Optionen sind B4C + C, BN + C, BP + C, AlB2 + C. Beim Festphasensintern kann eine hohe Dichte (3,10 – 3,15 g/cm³) ohne Intergranularität erreicht werden glasartige Phase mit hervorragenden mechanischen Hochtemperatureigenschaften bei einer Einsatztemperatur von bis zu 1600 °C. Wenn die Sintertemperatur jedoch zu hoch ist, kann dies zu einer großen Korngröße und einer verringerten Biegefestigkeit führen. Beim Flüssigphasensintern werden bestimmte Mengen an mehrkomponentigen niedrig-eutektischen Oxiden als Sinterhilfsmittel verwendet, wodurch eine Verdichtung von SiC bei niedrigeren Temperaturen erreicht wird. Der Prozess führt zu feinen und gleichmäßigen gleichachsigen Körnern, und die Einführung der flüssigen Phase schwächt die Grenzflächenbindung, was zu einem vollständigen transgranularen Bruch und einer deutlich verbesserten Festigkeit und Zähigkeit führt. Das drucklose Sintern von Siliziumkarbid ist eine ausgereifte Technologie mit Vorteilen wie der Möglichkeit, verschiedene Formgebungsverfahren anzuwenden, niedrigen Produktionskosten und der Möglichkeit, mit den entsprechenden Additiven eine hohe Festigkeit und Zähigkeit zu erreichen. Typische Industrieprodukte sind unter anderem verschleißfeste und korrosionsbeständige Dichtringe, Gleitlager.
3. Heißpressen und Sintern
Beim Heißpresssintern wird getrocknetes Siliziumkarbidpulver in eine hochfeste Graphitform gefüllt. Die gleichzeitige Anwendung von axialem Druck und Erhitzen unter kontrollierten Druck-Temperatur-Zeit-Bedingungen führt zum Sintern und Formen von Siliziumkarbid. Der Prozess profitiert von der gleichzeitigen Anwendung von Wärme und Druck, wobei sich das Pulver in einem thermoplastischen Zustand befindet, wodurch Partikelkontakt-, Diffusions- und Strömungsstoffübertragungsprozesse erleichtert werden. Mit dieser Methode können Siliziumkarbidkeramiken mit feinen Körnern, hoher relativer Dichte und hervorragenden mechanischen Eigenschaften bei niedrigeren Sintertemperaturen und kürzeren Sinterzeiten hergestellt werden. Allerdings sind die Komplexität von Geräten und Prozessen, hohe Anforderungen an Formmaterialien, begrenzte Anwendbarkeit auf einfach geformte Teile, geringe Produktionseffizienz und hohe Produktionskosten erhebliche Nachteile. Dadurch eignet sich dieses Verfahren vor allem für Spezialanwendungen.
4. Heißisostatisches Pressen (HIP) Sintern
Beim HIP werden Materialien (Pulver, Grünkörper oder Sinterkörper) während des Erhitzungsprozesses einem ausgeglichenen Druck ausgesetzt, wobei Inertgase wie Argon oder Stickstoff als Druckübertragungsmedien verwendet werden. Die Kombination aus hoher Temperatur und hohem Druck fördert die Verdichtung. Mit der HIP-Technologie können vollständig homogene, mikrostrukturell einheitliche, feinkörnige und vollständig dichte Materialien bei niedrigeren Sintertemperaturen und kürzeren Zeiten hergestellt werden. Es eignet sich für die Herstellung komplex geformter Produkte, insbesondere wenn ein geringer Pulverbedarf für die Herstellung von Nanopartikelkeramik unerlässlich ist. Die Technologie ermöglicht eine präzise Kontrolle der Endabmessungen des Produkts, erfordert nur minimale Nachbearbeitung oder ermöglicht sogar die direkte Verwendung ohne zusätzliche Bearbeitung. Allerdings ist das HIP-Sintern durch hohe Hürden bei der Verkapselungstechnologie sowie hohe Investitions- und Betriebskosten gekennzeichnet, was seine breite Anwendung einschränkt.
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